玻璃萃取装置

、主题内容 本方法规定了聚丙烯等规指数测试方法，本方法引用GB2412之测试方法，本方法由于测试条件的限制，未采用真空条件，并且采取室温控制粗略控制环境温度。 2、原理 等规指数描述聚丙烯链立构规整性的一个指标，用百分数表示。3、检测仪器  3.1电热套:体积250毫升;  3.2调压器:与电热套配套使用;  3.3烘箱;  3.4真空烘箱。  3.5分析天平:感量0.1毫克;  3.6萃取装置:索式提取器一套。  3.7秒表;  3.8培养皿;  3.9洗瓶;  3.10搪瓷盘;  3.11定量滤纸:φ15厘米。  3.12干燥器;3.13量筒。  4.试剂:    4.1正庚烷:分析纯，无芳香成分;   4.2丙酮:分析纯;   4.3干冰。 5、测试步骤    5.1试样准备:将适量的粒料试样和约2倍量的干冰放在搪瓷盘中混匀，然后将其粉碎(或研磨)成小颗粒，粉碎后的试样进行筛分，选取颗粒直径为0.3-0.6毫米的试样;    5.1 试样干燥及退火:将适量上述试样放在培养皿中，置于真空烘箱内，使氮气余压保持在180毫米汞柱:,于140士2℃干燥2小时;对于粉料，减压至余压50毫米汞柱，于70士2℃干燥2小时，然后将试样置于干燥器内冷却1小时。   5.2  将洗净的玻璃漏斗放在100-105℃的烘箱内干燥1.5小时(一般即可恒重)，置于干燥器内冷却1小时，然后称量，精确到0.1毫克(为防止吸湿称量时可将其置于称量瓶中)。 5.3将冷却后的试样在架盘天平上称5克移入已精确称量的漏斗内，再次称量，精确到0.1毫克。 5.4   在萃取器提取阱底部横放一玻璃短管，将称好试样的漏斗置于萃取器内。 5.5   在圆底烧瓶中，加入200毫升正庚烷，放几粒沸石，加热至即将沸腾，装好萃取装置，接通冷却水，萃取器用棉布套保温。 5.6   从装好萃取装置到冷凝液由冷凝器下端滴下第1滴的时间应控制在6--10分钟内，从冷凝液滴下第5.7  调节回流速度，使正庚烷每小时抽提20士5次，连续萃取24小时。如果萃取6小时的试验结果与抽提24小时一致时，可萃取6小时。 5.8   萃取结束后移去萃取器，取出漏斗置于漏斗架上，使其冷却到室温，用丙酮洗涤三次，用氮气吹，使丙酮尽量挥发，(或在水流泵上将丙酮抽尽)。 5.9  将含有残余聚合物的漏斗置于允氮真空烘箱内，在100- 105℃，余压50毫米汞柱干燥2小时(一般即可恒重)，置于于燥器内冷却1小时，然后称量，精确到0.1毫克。 6、结果表示 试样等规指数（%）按下式计算:    XW2W0100 W1W0  式中:W0—漏斗重，克;       W1—漏斗与试样共重，克;       W2—萃取后漏斗与试样共重，克。 计算至小数点后第2位，按照数字修约规则修约至小数点后第1位，测定结果以平行测定值的算术平均值表示。平行测定两个结果之差不大于0. 20% 。否则，重测结果。