品牌 | 其他品牌 | 货号 | GG-17 |
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规格 | 100ML | 供货周期 | 现货 |
主要用途 | 实验 水分测定仪 | 应用领域 | 环保,化工,农业,石油,建材 |
KF-1水
KF-1水分测定仪操作规程
1 原理:
本仪器为卡尔费休(Kart fischer)滴定法测定水分仪器,采用“永
停法"来确定终点:
根据半电池反应:I2+2e=2I
溶液中同时存在I2及I时上述反应分别在两个电极上进行,即
在一个电极上I2被还原,而在另一个电极上厂被氧化,因此在两个
电极之间有电流通过。如果溶液中只有厂而无I2则电极间无电流通
过。当滴定终点时溶液中有微量卡尔费休试剂存在才有厂及I2同时存在,这时溶液导电,电流表指针偏转,指示达到终点。
反应式I2+SO2+3C,HN+CH;OH+HO→2CHNHI+CHNHSO4CH
根据滴定反应中消耗的碘来计算水分。
2操作方:
2.1玻璃仪器洗净,烘干,按图1连接好各部件,所有磨口涂凡士林,检查无误后,接通电源。
图1KF-1型水分测定仪正反面图
1.干燥 2.滴定管 3.滴定头橡皮连接 4.贮液瓶
5.反应瓶 6.进样口 7.废液出口 8.止水夹头
9废液瓶 10铂电极 11.排液进气口 12干燥管进气口
13.后门螺丝 14.滴定管干燥、空气进气口15.电源保险丝
16.电源插头 17.乳胶管中安装玻璃珠
2.2将卡氏试剂倒入一套滴定管瓶中。
进气口
2.3往反应瓶中加入约10ml的无水甲醇及搅拌转子一颗,开通搅拌
器,调节转子的转速,使无水甲醇液面动起来且无液体飞溅。
2.4关闭排废液的进气阀,打开通往贮液瓶的进气阀,然后打气,使滴定管中充满卡氏试剂。
2.5将仪器面板上的测定开关调到“校正"档,调整校正旋钮,使电表
指针在有少过量的卡氏试剂存在时,就会向右偏转一个相当大的角,
比如达到“50uA"。
26接着把测定开关向右转到调到“测定"挡,指针自动归零。然后向反应瓶中滴加卡氏试剂。加的速度视瓶中的水分(即甲醇中的水分)的多少而定。一般开始可以快一些,当接近终点时宜稍慢一点,且不及时返回,就表示已近终点。当指针指向47.5-48uA(两小格以内),此时溶液为红棕色,且保持30秒左右不回转就表示终点已到,表示
甲醇的水分已被消除。
2.7 卡氏试剂的标定
精密称取约20-25mg的纯水(重量以Gmg表示)加入反应瓶
中,盖好瓶口,记录滴定管中卡氏试剂的起始读数(Vml)然后
开始滴定。如同26中一样直到反应终点,记录滴定管读数(v、ml)。按下式计算本次试验的卡氏试剂滴定度(T)
T=_ G
V-Vo
重复测试3次,计算三次T值的平均值,这个T就是本次试验的卡氏试剂的滴定度。
因为卡氏试剂对水极其敏感,所以每次测试前都应对卡氏试剂做
一次标定测试,即测定卡氏试剂的滴定度。
2.8样品的测定:
称(或量)样品一定量(控制其中的含水量不超过40mg为宜),加入反应瓶中,搅拌溶液直至样品溶解后,滴入卡氏试剂直至指
针指向47.5-48uA,且保持30秒左右不回转,记录卡氏试剂的消
耗量(VT),按下式计算样品中水分的百分含量(Q)。
Q=- 1000W TVyx100%
T=卡氏试剂滴定度平均值
V=加入样品所消耗的卡氏试剂量(V-Vo) W=加入样品的重量(以g为单位)
29直接加入样品进行下一样品的测定,直至所有样品测定完成后,
再清洗仪器。