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凯氏定氮蒸馏装置

凯氏定氮蒸馏装置

更新时间:2021-12-08

访问量:177

厂商性质:生产厂家

生产地址:安徽滁州天长市

简要描述:
它是由抽空蒸馏瓶、蒸汽容入管、冷凝管、小漏斗、150ml三角烧瓶、1000ml圆底烧瓶组成。夹层内经过真空抽气处理,可减少瓶内热量损失,瓶颈Y形管其后面的支管是与蒸汽容入管连接,左面的支管与小漏斗连接,瓶颈上具氮气球的支管与冷凝管连接。
品牌自营品牌供货周期现货
应用领域环保,食品,化工,生物产业,石油

中国药典
0704 氮测定法

本法系依据含氮有机物经硫酸消化后,生成的硫酸铵被氢氧化钠分解释放出氨,后者借水蒸气被蒸馏人硼酸液中生成硼酸铵,最后用强酸滴定,依据强酸消耗量可计算出供试品的氮含量。第二法(半微量法)凯氏定氮蒸馏装置如图。图中A1000ml圆底烧瓶,B为安全瓶,C为连有氮气球的蒸馏器,D为漏斗,E为直形冷凝管,F100ml锥形瓶,GH为橡皮连接蒸馏装置,A瓶中加水适量与甲基红指示液数滴,加稀硫酸使成酸性,加玻璃珠或沸石数粒,从D漏斗加水约50ml,关闭G夹,开放冷凝水,煮沸A瓶中的水,当蒸气从冷凝管端冷凝而出时,移去火源,关H夹,使C瓶中的水反抽到B瓶,开G夹,放出B瓶中的水,关B瓶及 G夹,将冷凝管端插入约50ml水中,使水自冷凝管端反抽至C瓶,再抽至B瓶,如上法放去。如此将仪器内部洗涤2~3次。取供试品适量(相当于含氮量10~2.0mg),精密称定,置干燥的30~50ml凯氏烧瓶中,加硫酸钾(或无水硫酸钠)03g30%硫酸铜溶液5滴,再沿瓶壁滴加硫酸20ml;在凯氏烧瓶口放一小漏斗,并使烧瓶成45斜置,用小火缓缓加热使溶液保持在沸点以下,等泡沸停止,逐步加大火力,沸腾至溶液成澄明的绿色后,除另有规定外,继续加热10分钟,放冷,加水2ml。取2%硼酸溶液10ml,置100ml锥形瓶中,加甲基红-溴甲酚绿混合指示液5滴,将冷凝管端插入液面下。然后,将凯氏烧瓶中内容物经由D漏斗转入C蒸馏瓶中,用水少量淋洗凯氏烧瓶及漏斗数次,再加入40%氢氧化钠溶液10ml,用少量水再洗漏斗数次,关G夹,加热A瓶进行蒸气蒸馏,至硼酸液开始由酒红色变为蓝绿色时起,继续蒸馏约10分钟后,将冷凝管端提出液面,使蒸气继续冲洗约1分钟,用水淋洗端后停止蒸馏。馏出液用硫酸滴定液(0.005mol/L)滴定至溶液由蓝绿色变为灰紫色,并将滴定的结果用空白(空白和供试品所得馏出液的容积应基本相同,70~75ml)试验校正。每lml硫酸滴定液(0005mol/L)相当于01401mgN。取用的供试品如在01g以上时,应适当增加硫酸的用量,使消解作用完全,并相应地增加40%氢氧化钠溶液的用量。

【附注】

(1)凯氏定氮蒸馏装置蒸馏前应蒸洗蒸馏器15分钟以上。

(2)硫酸滴定液(0.005mol/L)的配制精密量取硫酸滴定液(0.05mol/L)100ml,置于1000ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。

 

 

 

 

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