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曝气回流冷凝吸收装置

曝气回流冷凝吸收装置

更新时间:2022-02-04

访问量:112

厂商性质:生产厂家

生产地址:安徽滁州天长市

简要描述:
由插管三角烧瓶、冷凝管、导出管和吸收瓶组成,用于高氯废水化学需氧量的测定,符合HJ/T70-2001标准。
品牌自营品牌货号HJ/T70-2001
规格1000ML供货周期现货
主要用途回流吸收装置应用领域化工,生物产业,农业,石油,能源
材质玻璃

1 回流装置

冷凝回流、吸收装置包括:500 ml插管三角烧瓶,球形冷凝回流管,长度约为300 mm,吸收导管和吸收装置材质均为玻璃,连接处密封良好,见图1。

[图片]

图1回流吸收装置示意图

1 插管三角烧瓶

2 球形冷凝管

3 导管4和5 连接管   6 吸收瓶

7.1.1 回流装置的气密性检验。

选用高氯标准样品(如试剂6.21.1或6.21.2)进行测定(分析步骤9.1或9.2),其测定值(结果计算10.1)在保证值范围内或达到规定的质量控制要求,则

认为回流装置的气密性合格,否则应更换玻璃器件达到气密性要求。

7.1.2 回流吸收装置的氮气流量计。

气体质量流量控制器(或相当的气体流量控制装置),流量控制精度为±1 ml/min。

7.2 加热装置:电炉或其他等效消解装置。

7.3 吹氮除氨装置,见图2。

[图片]

图2吹氮除氨装置示意图

1 插管三角烧瓶2和3 导管   4 吸收瓶

7.4 分析天平:感量为0.0001 g。

5 酸式滴定管:25 ml或50 ml。

7.6 一般实验室常用仪器和设备。

8 样品采集

参照HJ/T 91的相关规定进行水样的采集和保存。采集水样的体积不得少于100 ml。

采集的水样应置于玻璃瓶中,并尽快分析。如果不能立即分析时,应加入硫酸(6.1)至pH<2,置于4°C下保存,但保存时间不超过5 d。

水样中氯离子的含量可采用GB 11892或HJ 828进行测定或粗略判定,也可测定电导率后按照HJ 506进行换算,或参照GB 17378.4测定盐度后进行换算。

9 分析步骤

9.1 COD≤50 mg/L的样品

9.1.1 样品测定

取水样20.00 ml于500 ml插管三角烧瓶

中,根据水样中氯离子浓度ρ[HgSO4]:ρ[Cl-]=7.5:1的比例加入硫酸汞溶液(6.19)(详见表1),充分摇匀后加入重铬酸钾标准溶液(6.17.2)10.00 ml和3粒~5粒防爆沸玻璃珠(6.27)。取20.0 ml氢氧化钠溶液(6.25)于吸收瓶内,加水稀释至200 ml。

将插管三角烧瓶连接到回流装置冷凝管下端,接通冷凝水。从冷凝管顶端缓缓加入硫酸银-硫酸溶液(6.18)(详见表1)后尽快按图1连接导管和吸收装置,吸收端插入吸收瓶液面以下。打开氮气控制流速至5 ml/min~10 ml/min,加热,自溶液开始沸腾起回流2 h。停止加热后,加大氮气流量至30 ml/min~50 ml/min,注

注意不要使溶液倒吸,继续通氮气30 min~40 min。

取下吸收瓶,冷却至室温,加入1.0 g碘化钾,然后加入7.0 ml硫酸(6.16)调节溶液pH约2~3,于暗处静置10 min,用硫代硫酸钠标准滴定溶液(6.23.2)滴定至淡黄色,加入

淀粉指示剂(6.24)继续滴定至蓝色刚好消失为终点,记录硫代硫酸钠标准滴定溶液的消耗体积V3。

插管三角烧瓶冷却后,从冷凝管上端缓缓加入一定量水(详见表1)冲洗冷凝管。取下插管三角烧瓶,待溶液冷却至室温后,加入3滴试亚铁灵指示剂溶液(6.22),用硫酸亚铁铵标准滴定溶液(6.20.2)滴定至溶液的颜色由黄色经蓝绿色变成红褐色即为终点。记下硫酸亚铁铵标准滴定溶液的消耗体积V2。

2.2 空白试验

按9.2.2相同步骤以20.00 ml蒸馏水代替水样进行空白水试验,记录下空白水滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液(6.20.1)的滴定体积V1和硫代硫酸钠标准滴定溶液(6.23.1)的滴定

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