羟丙氧基测定装置

 开启冷却水,时通入氮气并控制其速为每秒钟约1个气泡。于30分钟内将油浴升温至155℃，并维持此温度至收集馏液约50ml，将冷凝管自分馏柱上取下，用水冲洗，洗液并入收集液中加酚酞指示液2滴，用氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)滴定至pH为6.9～7.1(用酸度计测定)，记下消耗的容积V<[1]>(ml)，而后加碳酸氢钠0.5g与稀硫酸10ml，静置至不再产生二氧化碳为止，加碘化钾1.0g，密塞，摇匀，置暗处放置5分钟，加淀粉指示液1ml，用硫代硫酸钠滴定液(0.02mol/L)滴定至终点，记下消耗的容积V<[2]>(ml)。另作试验,分别记下消耗的氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)与硫代硫酸钠滴定液(0.02mol/L)的容积V<[a]>与V<[b]>(ml)，按下式计算，即得。
OCH2CHOHCH3 ％＝(V<[1]>M<[1]>－KV<[2]>M<[2]>)×(0.0751／W)×100％
式中
K为校正系数M<[1]>V<[a]>／M<[2]>V<[b]>；
V<[1]>为供试品消耗氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)的容积，ml；
V<[2]>为供试品消耗硫代硫酸钠滴定液(0.02mol/L)的容积，ml；
V<[a]>为试验消耗氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)的容积，ml；
V<[b]>为试验消耗硫代硫酸钠滴定液(0.02mol/L)的容积，ml；
W为供试品的重量，g；
M<[1]>为氢氧化钠滴定液的浓度；
M<[2]>为硫代硫酸钠滴定液的浓度